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前言
當下,核電作為一種高效、環保的能源形式,在全球能源供應中扮演著愈發重要的角色。它是電網基荷的重要選項,亦是實現“碳中和”的重要方式。
經過多年發展,核電技術日趨成熟,核電廠固有安全性逐漸提高。在此基礎上,要更好利用核能、實現更大發展,就必須應對好各種安全風險和挑戰,維護核材料和核設施安全。
當下,壓水堆核電廠為國際上廣泛采用的商用核電堆型,其安全功能包括反應性安全功能、冷卻安全功能、屏障安全功能。
壓水堆核電站一般采用改變冷卻劑中硼濃度、控制棒、可燃毒物棒控制過剩反應性,保證反應性安全功能。改變冷卻劑中硼濃度主要用于補償時間過程較慢的反應性變化,有利于展平堆芯功率分布,提高核電站運行的經濟性與安全性。另外核電站在停堆、換料期間或大修期間,要保持一定硼濃度使反應堆維持次臨界狀態并具有足夠的次臨界深度。需要對一回路冷卻劑的硼濃度進行連續的測量和監視。
硼含量的測定,在保障核電站的安全性等方面發揮著重要作用。
關于硼元素
硼是一種用途廣泛的化工原料礦物,主要用于生產硼砂、硼酸和硼的各種化合物以及元素硼,是核工業、冶金、建材、機械、電器、化工、輕毛、醫藥、農業等部門的重要原料。
硼與塑料或鋁合金結合,是有效的中子屏蔽材料;硼鋼在反應堆中用作控制棒;硼纖維用于制造復合材料等;含硼添加劑可以改善冶金工業中燒結礦的質量,降低熔點、減小膨脹,提高強度硬度。
選用T960 Pro 全自動滴定儀,可測定其硼含量。
實驗方案
樣品信息
1000 mg/L硼標準溶液
測試項目
硼
儀器與試劑
儀器:T960 Pro全自動滴定儀,9122PH非水復合電極,10 mL滴定管
試劑:氫氧化鈉標準滴定溶液:0.1 mol/L;甘露醇:優級純;實驗室用水:GB/T 6682-2008中規定的三級水。
參考方法
GB/T 12684-2018《工業硼化物 分析方法 》
實驗過程
樣品前處理
準確稱取約5 g硼標準溶液,精確至0.0001 g,置于150 mL滴定杯中,加50 mL三級實驗室用水,攪拌使之溶解完全。稱取約2 g甘露醇,置于150 mL滴定杯中,攪拌使之溶解完全。
測試過程
測試過程
將裝有試樣的滴定杯置于滴定臺上,輸入樣品質量,將pH復合電極調整至合適的高度,用約0.1 mol/L氫氧化鈉標準溶液進行電位滴定,同時進行空白試驗。
儀器參數
滴定類型 | 動態滴定 | 攪拌速度 | 5 |
電極平衡時間 | 6 s | 預攪拌時間 | 10 s |
電極平衡電位 | 1 mV | 預滴定添加體積 | 0 mL |
最小添加體積 | 0.001 mL | 預滴定后攪拌時間 | 30 s |
滴定速度 | 標準 | 結束體積 | 10 mL |
電位突躍量 | 300 | 預控pH值 | - |
相關系數 | 10810 | 結果單位 | ppm |
滴定劑濃度 | 0.0998 mol/L | 滴定劑名稱 | 氫氧化鈉 |
結果與圖譜
結果計算
編號 | 取樣量(g) | 滴定體積(mL)
| 含量(mg/kg) | 平均值(mg/kg) | RSD (%) |
1 | 5.0077 | 4.671 | 1000.20 | 1000.0233 | 0.0317 |
2 | 4.9949 | 4.659 | 1000.17 | ||
3 | 5.0063 | 4.668 | 999.83 | ||
4 | 5.0061 | 4.669 | 1000.09 | ||
5 | 5.0023 | 4.667 | 1000.42 | ||
6 | 4.9986 | 4.659 | 999.43 |
圖譜
圖1 氫氧化鈉滴定硼標準溶液
結果與討論
1000 mg/L硼標準溶液的含量測定用電位滴定法檢測出來的結果重復性為0.0317%,平均值為1000.0233 mg/kg。
參考文獻:王曉磊;壓水堆核電站一回路硼濃度測量【J】;《科技視界》;2013年12期
隨著技術的不斷進步,核電行業也進入了新的發展階段。新的反應堆設計、核燃料循環與處理等創新技術的出現為核電行業帶來了更高的安全性、效率和可持續性。
這些創新技術的應用及相應的檢驗檢測技術,也將為推動核電行業發展進步提供更多可能。